濃縮玻璃水多組（zǔ）分有效成分的高效液（yè）相色譜-二（èr）極管陣列檢測器測定方法研究

濃縮玻璃水多組分有（yǒu）效成分的高效液相（xiàng）色譜（pǔ）-二極管陣列檢測器測定方法研究

一、引言

濃縮玻璃（lí）水因高濃度活性（xìng）成分（乙二醇、表麵活性（xìng）劑等）需按比例稀釋（shì）後使用，其有效成分含量（liàng）直接決（jué）定稀釋後產品的防凍、去（qù）汙性能。傳統檢（jiǎn）測方法存在以下問題（tí）：單一組分（fèn）測定效率低（需分別檢測醇類和表麵活性劑）、高（gāo）濃度基（jī）質易導（dǎo）致（zhì）色譜柱汙染。本（běn）研究建立高效液相色譜-二極管陣（zhèn）列檢測器（HPLC-DAD）方法，實現濃縮玻（bō）璃水中乙二醇、甲醇、異丙醇、壬基酚（fēn）聚氧乙烯醚（NPEO）的同時（shí）測定，為企業提供高效質控技術（shù）支撐。

二、實驗方法優化

1. 樣品前處理技術

（1）超稀釋-淨化聯用

稀（xī）釋（shì）倍數：取0.1mL濃縮玻璃水，用甲醇逐級稀（xī）釋至100mL（稀釋1000倍），降低（dī）基質黏度對色譜分離的影響；

固相（xiàng）萃取淨化：采用C18固相萃（cuì）取（qǔ）柱（500mg/6mL），依次用5mL甲醇、5mL水平衡，上樣後用（yòng）5mL 10%甲醇水（shuǐ）淋洗，5mL甲醇洗脫（tuō），氮吹定容至10mL，去除脂溶性雜質（如（rú）礦物油）。

（2）色譜（pǔ）條件優化（huà）

甲醇

保留時間：3.2 min

檢測波長：210 nm

線性範圍：20-500 mg/L

相（xiàng）關係數（R²）：0.9996

乙二醇（chún）

保留時（shí）間：5.8 min

檢測波（bō）長：210 nm

線性範圍：50-1000 mg/L

相關係數（R²）：0.9997

異丙（bǐng）醇

保（bǎo）留（liú）時間：6.5 min

檢測波長：210 nm

線性（xìng）範圍：20-500 mg/L

相關係數（R²）：0.9995

壬基（jī）酚聚（jù）氧乙（yǐ）烯醚（NPEO）

保留時間：10.3 min

檢測波長：254 nm

線性範圍：10-200 mg/L

相關係（xì）數（shù）（R²）：0.9998

2. 方法驗證結果

精密度：6次平行測定相（xiàng）對標準偏（piān）差（RSD）≤3.8%（100 mg/L混合標樣）

檢（jiǎn）出限（LOD）：甲醇0.5 mg/L，乙二醇1.0 mg/L，異丙醇0.8 mg/L，NPEO 0.5 mg/L

加標回收率：88.5%-105.0%（低、中、高三個（gè）濃度水平（píng））

三（sān）、實際樣品分析

對（duì）8批市售（shòu）濃縮玻璃水檢測結果顯（xiǎn）示：

乙二醇含量：15.2%-29.8%（標簽（qiān）標示值15%-30%），平均相對偏差2.3%

表麵活性劑（jì）（NPEO）含量：5.5%-9.8%，符合行業推薦（jiàn）添加量（5%-10%）

甲醇（chún）殘留（liú）：2批樣品檢出甲醇（chún）（0.8%、1.2%），超出限值要求（≤0.5%），提示需加強（qiáng）原料驗收環節管控

四、結論

本（běn）研究建立（lì）的HPLC-DAD方法可同時測定濃縮玻璃水中4種有效成（chéng）分，通過超稀釋-固（gù）相萃（cuì）取聯用技術有效（xiào）消除基質幹擾，方法線性範（fàn）圍寬、檢出限低、精密度好。該方法為濃縮玻璃水生產企業提供了高效的多組分（fèn）質量控製方案，也為高濃度化工產（chǎn）品的成分分析提（tí）供了技術參考。

關鍵詞：濃縮玻璃水；有效成分（fèn）；高效液（yè）相色譜；二極管陣列（liè）檢測器；多組分分析