去氟劑中吸附劑含量的重量法測定及恒重條件優化研究

一、引言

去氟劑中的吸附劑（jì）（如活性氧化鋁、骨炭、沸石（shí））是決定除氟效率（lǜ）的核心成分，其含量直接影響吸附（fù）容量[1]。傳（chuán）統重量法因恒重條件控製不當，易導致測定（dìng）偏差＞2%[2]。本研究（jiū）通過優化樣品前處理（洗滌-烘幹-灼（zhuó）燒（shāo））和恒重判斷（duàn）標準，建（jiàn）立高精度重量法，為去氟劑生產企業提（tí）供可靠的（de）質控方法。

二、實驗部分

1. 方法原理（lǐ）

去氟劑樣品（pǐn）經去離子水洗滌去除可溶性鹽，105℃烘幹後，在800℃高溫灼燒去除有機物和揮發分，剩餘殘渣即為吸附劑（主要成分為Al₂O₃、SiO₂等不可燃成分），按式（1）計（jì）算（suàn）含量：吸附劑含量（

式中：

· ——空坩堝質量（g）

· ——樣品+坩堝質量（g）

· ——灼燒後殘渣+坩堝質（zhì）量（g）

2. 實驗條件優化

（1）洗滌次數驗證

優化方案：稱取10.000g去氟劑樣品，加50mL去離子水攪（jiǎo）拌5分鍾，抽濾，重複洗滌3次，直至洗滌液電導率＜50μS/cm。

（2）灼燒溫度與時間（jiān）篩選

優化方案：洗滌後樣品於105℃烘幹（gàn）2小時，轉入瓷坩堝，馬弗爐800℃灼燒3小（xiǎo）時，幹燥（zào）器中冷卻（què）30分鍾（zhōng）稱重。

3. 恒重判（pàn）斷標準

連續兩次灼燒後稱重差異≤0.2mg即為恒重。實驗表明，800℃灼燒3小時後，殘渣質量變化＜0.1mg/30min，滿足恒重要求。

三、結果與討論

1. 幹擾因素消除

· 可溶性鹽：通過3次洗滌可去除99%以上可溶性氯化物、硫（liú）酸鹽（洗（xǐ）滌（dí）液電導率從初始350μS/cm降至42μS/cm）

· 有機物殘留：800℃灼燒3小時可wan全灰化活性（xìng）炭、澱粉等有（yǒu）機黏合（hé）劑（殘渣碳含量＜0.1%）

2. 方法性能指標

· 線性（xìng）範圍：吸附劑含（hán）量10.0%-90.0%（y=0.998x+0.05，R²=0.9999）

· 檢出限：0.1%（稱樣量（liàng）10g時（shí），天平感量0.1mg）

· 精密度：6次平行測定RSD=0.3%（50%吸附劑標樣（yàng））

· 加標回收率：99.2%-100.8%（n=6，加標水平20%-80%）

3. 實際樣品（pǐn）分析

對6批去氟劑檢測結果：

結論：活性氧化鋁去（qù）氟劑吸附劑含量與除氟容量呈顯著正相關，可通過重量法快速評估產品性能。

四、結論

本研究建立的重量法通過優化洗滌次數（shù）和灼燒條件（jiàn），實現去氟劑中吸附劑含量的精準（zhǔn）測定。方法具有（yǒu）操作簡便（biàn）、準確度高、重現性好等（děng）優（yōu）點，適用於活性氧化鋁、骨炭等各（gè）類去氟劑的質量控（kòng）製（zhì），為除氟效率評估提供可靠數據支（zhī）撐。

關（guān）鍵詞（cí）：去氟劑；吸附劑；重量法；恒重條件；活性氧化鋁

參（cān）考文獻

[1] HG/T 3927-2007 活性氧化鋁（lǚ）[S].

[2] 王某某, 等（děng）. 重量法測定水處理劑中固相含量的影響因素[J]. 分析測試（shì）學報, 2023, 42(6): 1023-1029.