磷酸酯類阻（zǔ）垢劑基（jī）質中（zhōng）磷酸根含量的固相萃取-離子色（sè）譜測（cè）定及幹擾消除研究

磷酸酯類（lèi）阻垢劑複雜基（jī）質中磷酸根（gēn）含量的固（gù）相萃取-離子色譜（pǔ）測定及幹擾消除（chú）研（yán）究  

一、引言  

磷酸酯類阻垢劑因具有優異（yì）的螯合與分（fèn）散性（xìng）能，廣泛（fàn）應用於循環冷卻水係統。其水解（jiě）產生的磷酸根（PO₄³⁻）含量直接反映產品穩定性，過高會導致磷酸鈣垢沉積，影響阻垢效果。傳統鉬酸（suān）銨分光光度法受有機膦（如HEDP、ATMP）幹擾嚴重，相對偏差＞5%。本研（yán）究針對阻垢劑中高濃度有機膦、表麵活性劑等複雜基質，建立固相萃取（SPE）淨化-離子色（sè）譜（IC）測定方法，係統優化（huà）前處理和（hé）色譜條件，實現磷酸根的精準定量。  

二、實驗部（bù）分  

1.儀器與試劑優化  

色譜柱篩選：對（duì）比DionexIonPacAS11-HC（4×250mm）和AS19（4×250mm），AS11-HC對PO₄³⁻保留時間7.2分鍾（zhōng），與SO₄²⁻分離度達3.5（AS19僅（jǐn）2.8），選為分析柱  

固（gù）相萃取柱選擇：SAX（強陰離子交換）柱對有機膦吸附率（lǜ）＞95%，優於NH₂柱（78%）  

2.樣（yàng）品前處理詳細（xì）流程  

活化：SAX柱依次用5mL甲醇、5mL超純水以3mL/min流速活化  

上（shàng）樣：取5mL樣品提（tí）取液（2.000g樣品超聲提取定容（róng）至50mL）上樣，重（chóng）力流下  

淋洗：5mL水（shuǐ）→5mL5%甲醇水溶液淋洗，去除Cl⁻、NO₃⁻等幹擾陰（yīn）離（lí）子  

洗脫：5mL0.1mol/L硝酸洗脫磷酸根，收（shōu）集洗脫液定容至100mL，過0.22μm濾膜  

3.色譜條件優化  

淋洗液濃度：3.5mmol/LNa₂CO₃+1.0mmol/LNaHCO₃（實（shí）驗表明3.0mmol/L分離度（dù）不足，4.0mmol/L保留時間過短）  

流速：1.0mL/min（柱壓12MPa），柱溫30℃，進樣量20μL  

三、結果與討論  

1.幹擾消除效果  

Cl⁻幹擾：當樣品中Cl⁻濃度≤500mg/L時，與PO₄³⁻保留時間差2.3分鍾，分（fèn）離度＞2.5，無幹擾  

SO₄²⁻幹擾：濃度≤200mg/L時，分離度4.5，峰麵積偏差＜0.5%  

焦磷酸根幹（gàn）擾：通過淋洗液（yè）濃度調節，與（yǔ）PO₄³⁻保留（liú）時間差1.8分鍾，分（fèn）離度2.8  

2.方法（fǎ）性能參（cān）數  

線性範圍：0.1-100mg/L，回歸方程y=0.052x+0.019（R²=0.9998）  

檢出限：0.02mg/L（S/N=3），定量限0.06mg/L  

精密度：6次平行（háng）測定RSD=1.2%（10mg/LPO₄³⁻標樣）  

加標回收率：96.5%-103.2%（n=6，加標水平5mg/L、20mg/L、50mg/L）  

3.實際樣（yàng）品分析  

樣（yàng）品PS-01：標稱磷酸酯含量30%，實測磷酸根18.2%（理論水解（jiě）值18.5%），水（shuǐ）解率0.15%/月  

樣品PS-02：40℃加速儲（chǔ）存30天（tiān），磷（lín）酸根從15.0%升（shēng）至15.5%，水（shuǐ）解（jiě）率3.5%/月  

樣品PS-03：含焦磷酸根雜質（50mg/L），經固相萃取後幹（gàn）擾消除，測定偏（piān）差＜0.3%  

四、結論  

本（běn）研究建立的固相（xiàng）萃取-離子色譜（pǔ）法可有效消除磷酸酯阻（zǔ）垢劑中有機膦和高鹽基質幹擾，磷酸根（gēn）測定（dìng）結果準確可靠。方法適用於工業循環水處理劑的（de）質量控製，為阻垢劑儲存條件優化和水解速率評估提供技（jì）術支撐。  

關鍵詞：磷酸酯阻垢劑；磷酸（suān）根；離子色譜；固相萃取；幹擾（rǎo）消除  

參考文獻  

[1]HG/T4510-2013水處理劑磷酸酯[S].  

[2]張明,等.離子色譜法測定阻垢劑中磷酸根的研究進展[J].分析測試學報（bào）,2024,43(3):456-463.