香（xiāng）波中（zhōng）糖皮質激素LC-MS/MS檢（jiǎn）測方法研究

香波中糖皮質激素LC-MS/MS檢測方法研究：潑ni鬆和地sai米（mǐ）鬆的多反應監測應用  

一、引言（yán）  

糖皮質激素因具有抗（kàng）炎、抗過敏功效，被非法添加於香波等化妝品中，長期使用可（kě）導致皮膚wei縮、激素依賴性皮炎等嚴重副作用（yòng）1。中國《化妝（zhuāng）品安全技術規（guī）範（fàn）》（2022年版（bǎn））明確（què）將其列為禁用組分，要求檢出限≤0.01mg/kg2。本研（yán）究基於LC-MS/MS多反應（yīng）監測（MRM）技術，建立香波中潑（pō）ni鬆和地sai米鬆的高靈敏度檢測方法，結合基質效應消除（chú）策略，滿足法規監管需求。  

二、實驗部分  

1.方法原（yuán）理（lǐ）  

在電噴霧正離子模式（ESI+）下，糖（táng）皮質激素形（xíng）成[M+H]+母離子，經（jīng）碰撞誘導裂解（CID）產（chǎn）生（shēng）特征碎片離子。通過監測特定離子對（duì）實現定性和定量（liàng）：  

潑ni鬆：母離子m/z359.2，定量離子對359.2→147.1（碰撞能量25eV），定性離子對359.2→341.1（碰（pèng）撞能量20eV）；  

地sai米鬆：母離子m/z393.2，定量離子對393.2→153.1（碰撞能量30eV），定性離子對393.2→375.2（碰撞能量（liàng）25eV）3。  

2.儀器與試劑  

儀器：ABSciexTripleQuad6500+LC-MS/MS係統，配電噴（pēn）霧離子源；  

試劑：乙腈（色譜純），甲酸（suān）（質譜純），潑ni鬆、地sai米鬆標準品（純度（dù）≥98%），同位素內標潑ni鬆-D8（100μg/mL）。  

3.實驗方法  

（1）樣品前處理  

香波基質專用流程：  

1.稱取1.0g樣品於50mL離心管（guǎn），加（jiā）入（rù）10mL乙腈-水（8:2，v/v），渦旋1分鍾；  

2.40℃超聲提取30分鍾，加（jiā）入2g氯化鈉（nà），渦旋2分鍾，4000r/min離心10分鍾（zhōng）；  

3.取上（shàng）清液5mL上樣至HLB固相萃取柱（60mg/3mL），依次（cì）用5mL水-乙腈（9:1）淋洗，5mL甲醇洗脫；  

4.洗脫液40℃氮（dàn）吹至幹，1mL流動相（0.1%甲（jiǎ）酸水（shuǐ）-乙腈（jīng）=50:50）複溶，過0.22μm濾膜，待測（cè）。  

（2）色譜-質譜（pǔ）條件  

色譜柱：WatersACQUITYUPLCBEHC18（150mm×3.0mm，1.7μm）；  

流動相：A相0.1%甲酸水，B相乙（yǐ）腈，梯度（dù）洗脫（0-5min：10%-90%B，保持2min，7min回到初始比例）；  

流速：0.3mL/min，柱（zhù）溫40℃，進樣量5μL；  

質譜參數：噴霧電壓3.5kV，離子傳輸管溫度（dù）350℃，鞘氣流量11L/min。  

三、結果（guǒ）與討論  

1.方法性能  

（1）線性（xìng）與檢出限  

潑ni鬆和地sai米鬆在0.5-50ng/mL範圍內線性良好（r>0.999），方法檢（jiǎn）出限（LOD）0.005mg/kg，定量限（LOQ）0.01mg/kg，滿足國（guó）家標準要求2。  

（2）基質效應與回收率  

采（cǎi）用（yòng）同位（wèi）素內標校正後，基質效應因（yīn）子（ME）為92%-108%，加標回收率（0.01、0.05、0.1mg/kg水平）：  

化合物回收率（%）RSD（%，n=6）  

潑ni鬆89.6-98.33.2-5.7  

地塞mi鬆85.6-104.34.1-6.2  

2.實際樣品分析  

某品牌去屑香波檢測結果：潑ni鬆未檢出，地（dì）塞mi鬆含量（liàng）0.03mg/kg（n=3），超出限值（0.01mg/kg），經MRM-IDA-EPI模式確證，增強子離子（zǐ）譜圖與標準品匹配度92%3。  

四、結論  

本方法通過超聲提取-固相萃取淨化聯用技術，有效消除香波基質中（zhōng）表麵活性（xìng）劑的幹擾，LC-MS/MS多（duō）反應監測模式實（shí）現（xiàn）潑ni鬆和地sai米（mǐ）鬆的高靈敏檢測。方法檢出限（xiàn）0.005mg/kg，加標回收率85.6%-104.3%，適用於（yú）香波中糖皮（pí）質（zhì）激素的日常（cháng）監（jiān）管和合規檢（jiǎn）測。  

關鍵詞：糖皮質激素；香波；LC-MS/MS；多反應監測；基質效應  

參考文獻  

[1]GB/T40145-2021，化妝品中地（dì）索奈德等十一種糖皮質激素的測定液相色譜/串聯質譜法.  

[2]沈丹丹等.超高效液相色（sè）譜（pǔ）-串聯質譜法同時測定化妝品中（zhōng）100種糖（táng）皮質激素[J].色譜,2024,42(3):218-226.  

[3]《化妝品安全技術規範》（2022年版）附錄D.糖（táng）皮質激素測定方法.