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    HPLC與GC-MS聯用:覆盆(pén)子酮防(fáng)腐增效劑檢測技術規範

    發布時間: 2025-10-13  點擊次數: 459次

    HPLC與GC-MS聯用:覆盆子酮防腐增效劑檢測技術規範

    一、物質特性(xìng)與(yǔ)防腐機製(zhì)

    (一)基礎屬性

    項目(mù)

    詳情

    CAS號  

    5471-51-2

    化學(xué)結構(gòu)

    4-(4-羥基(jī)苯基)-2-酮

    性狀

      白色針狀結晶(熔點82-85℃)

    純度要求

         ≥99.0%(食品級(jí))

    溶解性     

    溶(róng)於乙醇、乙mi,微溶於水(shuǐ)


    (二)防腐增效機理

    協(xié)同作用:與苯氧乙醇(0.5%)複(fù)配(pèi)後,對大腸杆菌MIC值從0.2%降(jiàng)至0.1%,抑菌譜覆(fù)蓋革蘭氏陽性菌/陰性菌及酵母菌1;

    作用靶點:破壞細菌(jun1)細胞膜完整性,抑製脂肪酶活性6]。

    二、檢測方法與技術優化(huà)

    (一)HPLC法(化妝品基質)

    色譜條件:

    色譜柱:Shim-pack GWS C18(4.6×250mm,5μm)

    流動相(xiàng):甲醇(chún)-水(40:60),流速1.0 mL/min

    檢測波長:220 nm(DAD檢測器)

    前處理流程:

    mermaid

    graph LR

    A[樣品1.0g] --> B[甲醇-水7:3超聲提取30min]

    B --> C[0.45μm濾膜過濾]

    C --> D[直接進(jìn)樣20μL]

    方法學參數:

    線性範圍:8.0-800 μg/mL(R²=0.9987)

    加標回收率:95.3%-117.3%(RSD≤2.45%)6

    (二)GC-MS法(食品基質)

    儀器條件:

    色譜柱:DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)

    離子(zǐ)源:EI,監測離子m/z 121(定量)、164(定性)

    關鍵優化:

    衍生化:O-五氟苄基羥胺(PFBHA),室溫反應3min

    基質效應校(xiào)正:同位素(sù)內標d4-覆盆子酮

    三、法規xian量與質量控製

    (一)國(guó)內外限值要求


    應用領域

    限liang標準

    依據標準

    食品添加(jiā)劑

    ≤0.01g/kg(以殘留量計)

    GB 1886.284-2016

    化妝品駐留類

    ≤0.4%(原料添加量)

    《已使用化妝品原料目錄》2021版


    (二)質控指標


    項目

    要求(qiú)

    重金(jīn)屬

    Pb≤3mg/kg,As≤2mg/kg(ICP-MS)

    溶劑殘(cán)留

    甲醇≤500ppm(GC-FID)

    微(wēi)生物

    化妝品菌落(luò)總(zǒng)數≤100 CFU/g


    四、實際應用與案(àn)例分析

    (一)複配(pèi)體(tǐ)係推薦

    食品防腐:0.2%覆盆子酮+0.1%納他黴素,可使烘(hōng)焙產(chǎn)品保質期延長至45天;

    化妝(zhuāng)品防腐:0.3%覆盆子酮+0.4%乙基己基甘油,對(duì)痤瘡丙酸杆菌抑菌率(lǜ)達99.8%1

    (二)陽性樣品檢測

    樣品:某天然爽膚水(宣稱含“覆(fù)盆(pén)子提取物")

    檢測結果:覆盆子酮實際含量0.35%(符合≤0.4%要求),協同苯(běn)氧乙醇後MIC值0.08%6

    五、方法對比與選擇建議


    方法

    優勢

    適用場景

    HPLC-UV

    操作簡便,成本低

    化妝品常規檢測

    GC-MS

    定性能力強,檢出(chū)限低

    食品中痕量(liàng)殘留分析

    UHPLC-MS/MS

    靈敏度高(LOD=0.1μg/kg)

    複雜基(jī)質(如油脂類樣(yàng)品)


    參考文獻

    [1] GB 1886.284-2016 食品安全國家(jiā)標準 食品添加劑 覆盆子酮[S].

    [2] QB/T 1632-2014 覆盆子酮[S].

    [3] 王菲. HPLC法檢(jiǎn)測化妝品中覆盆子酮的含量(liàng)[J]. 中國洗滌用品工業, 2024(3):94-98.

    [4] Higashi Y. Improved Method for Determination of Raspberry Ketone in Fragrance Mist[J]. Journal of Analytical Sciences, 2018.8(2):17-24.

    [5] 化妝品原料安全評估報告(gào):覆盆子酮[R]. 2025.

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