甲醛釋放體類防腐劑檢測技術規範與法規合規研究

甲醛釋放體類防（fáng）腐劑檢（jiǎn）測技術規範與法規合規研究

一、檢測對象（xiàng）與法規依據

（一）常見甲醛釋放體類型

（二）法規（guī）限值（zhí）要（yào）求

中國（guó）：《化妝品安全技術規（guī）範》(2024年版)規（guī）定，甲醛釋放體總量以甲醛計≤0.2%，遊離甲醛≤0.05%1;

歐盟：EC 1223/2009法規要求，甲醛釋放體在化妝品中使用需標注“含甲醛釋放體"警示語2。

二、乙酰丙（bǐng）酮衍生（shēng）-HPLC檢測方法（fǎ）

（一）前處理流程

樣品提取：

稱取1.00 g化妝品樣品，加入10 mL磷酸（suān）緩衝液(0.1 mol/L，pH 6.0)，超聲提取20分鍾;

80℃水浴加熱30分鍾，促使甲（jiǎ）醛釋放體wan全水解3。

衍生反應：

取5 mL提取液，加入1 mL乙酰丙酮試劑(20 g/L乙酰丙酮+15 g/L乙酸銨+3 mL/L冰乙酸)，80℃水浴衍生30分鍾;

冷卻後經（jīng）0.45 μm濾膜過濾，進（jìn）樣20 μL4]。

（二）HPLC條（tiáo）件

色譜柱：C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm);

流動相：甲醇-水(30:70.v/v)，流速（sù）1.0 mL/min;

檢測波長：412 nm，柱溫30℃，保留時間約8.5分（fèn）鍾。

（三）方法驗證

三、基質幹擾與消除策略（luè）

（一）複雜基質處（chù）理

高酒精樣品：

旋轉蒸發去除乙醇(40℃，真空度0.08 MPa)，殘留液用緩衝液定容;

油脂類樣品：

加入正己烷(1:1.v/v)脫（tuō）脂，離心分層後取水相衍生1。

（二）陽性（xìng）樣品（pǐn）案例（lì）

樣品：某品牌保濕霜(含DMDM 乙內酰脲)

檢測結（jié）果：甲醛釋放體總量0.12%(以甲醛計)，遊離甲醛0.03%，均符（fú）合限值（zhí）要求（qiú）;

幹擾處理：樣品中甘油幹擾通過固相萃（cuì）取(NH₂柱)去除，回收率提升至92%3。

四、GC-MS聯用（yòng）技術與法規應對

（一）PFBHA衍生-GC-MS法

衍生劑：O-(2.3.4.5.6-五（wǔ）氟苄基)羥胺鹽（yán）酸鹽(10 mg/mL);

優勢：可同時測定遊離甲（jiǎ）醛（quán）與甲醛（quán）釋放體總量，檢出限低至0.001 mg/kg4。

（二）合規建議

配方優化：采用無甲醛釋放體防腐劑(如苯氧乙醇)替代;

標簽（qiān）標識：按法規要求標注（zhù）“含甲醛釋放（fàng）體"及成分INCI名稱（chēng）2。

關鍵詞：甲醛（quán）釋放體;防腐劑檢測;乙酰丙酮衍生;HPLC;法規合規

參考文獻

[1] 《化妝品安全技術規範》(2024年版)第四章 理化檢驗方（fāng）法[S].

[2] EC 1223/2009 化妝品法（fǎ）規[S].

[3] EPA Method 8315B 甲醛測定[S].