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    嬰(yīng)幼兒爽身粉重金屬檢測標準方法與(yǔ)國內外法規對比研究

    發布時間: 2025-10-16  點擊次數: 382次(cì)

    嬰(yīng)幼兒爽身粉重金屬檢測標準方法與國內外法規對比研究

    一(yī)、適用範圍與規範性引用文件

    本指南規定嬰幼兒爽身粉中鉛(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、鎘(Cd)的(de)檢測(cè)方法,適(shì)用於滑shi粉基、玉米澱粉基及(jí)混合基質產品。引(yǐn)用標準包括:

    GB 5296.3-2008《消(xiāo)費品使用說明 化妝品通用標簽(qiān)》

    GB/T 35828-2018《化妝品中鉛、鎘、砷、汞的測定》

    歐(ōu)盟EC 1223/2009《化妝品法(fǎ)規》

    德國BVL公告(2016)《化妝品中重金(jīn)屬技術限值(zhí)》

    二(èr)、檢測原理

    采用微波消解-電感耦合等離子體(tǐ)質譜法(ICP-MS),樣品經酸消解後轉化為可溶性離子,通過質譜儀測定各元素質荷比,外標法定量。

    三、試劑與儀器

    3.1 試劑

    硝酸(優(yōu)級(jí)純,65%)、過氧化氫(優級純,30%)

    氫氟酸(電(diàn)子級,40%,僅用於滑shi粉基質)

    重金屬標準儲備液(1000μg/mL,國家標準物質中心)

    內標溶液:10μg/mL Rh/Re混合(hé)液

    3.2 儀器

    電感耦合等離子體質譜(pǔ)儀(如PerkinElmer NexION 2000)

    微波消(xiāo)解儀(配聚四氟乙烯(xī)消解罐,容積50mL)

    超純(chún)水係統(18.2MΩ·cm)

    激光測徑儀(用於草絲直徑測量,精度±0.001mm)

    四、試(shì)樣前處理

    4.1 樣品製備

    取樣:從距包裝邊緣≥50mm處隨機取樣,混合均勻

    稱樣:精確稱取0.5g(精確至0.0001g)於消解罐中

    4.2 微波消解

    加液:加入6mL硝酸+2mL過氧化氫,含滑shi粉樣品補加1mL氫氟酸(suān)

    程序:

    階段1:10min升至120℃,保持5min

    階段2:15min升至180℃,保持20min

    趕酸:消解(jiě)液轉移至50mL燒杯,150℃電熱板趕酸至1mL

    定容:用1%硝(xiāo)酸定容至25mL,過0.45μm濾膜待測

    五、儀器分析

    5.1 ICP-MS參數設置

    射頻功率:1550W

    采樣深度:8mm

    載(zǎi)氣流速:1.05L/min

    霧化室溫度:2℃

    采集模式:KED碰撞池模式(消除ArCl幹擾)

    5.2 校準曲線

    配(pèi)製0.1、1、5、10、50ng/mL標準(zhǔn)係列,內標法校正,相關係數R²≥0.9995

    六、結(jié)果計算

    6.1 計算公式


    :測定濃度(ng/mL)

    :定容體積(25mL)

    :稀釋倍數(未稀釋為1)

    :樣品質量(g)

    6.2 檢出限與定量限

    元素檢(jiǎn)出限(ng/g)定量限(ng/g)
    Pb0.41.2
    As0.31.0
    Hg0.20.6
    Cd0.10.3


    七、質(zhì)量控製

    空白試驗:每批樣品做2個試劑空白(bái),結果應低於檢出限(xiàn)

    平(píng)行樣:相對(duì)標準偏差(RSD)≤8%

    加標(biāo)回收:80%-120%(加標水平為檢出限的(de)10倍)

    八、國內外標準對比

    元素中國標準(mg/kg)歐盟標準(zhǔn)(mg/kg)德國BVL(mg/kg)美國FDA(mg/kg)
    Pb≤10≤5≤2≤10
    As≤2≤1≤0.5-
    Hg≤1≤0.1≤0.1禁止有(yǒu)意(yì)添加
    Cd≤5≤0.5≤0.1-


    九、注意(yì)事項

    安全防護:消(xiāo)解操作需在通風櫥內進行,佩戴防酸手套

    基質幹擾:澱(diàn)粉類樣品可采用標準加入法校(xiào)正

    數據有效性:若樣品在夾持區斷裂(距夾(jiá)具<5mm),需重新取樣

    十、附錄

    10.1 標準溶液配(pèi)製

    元素母液濃度中間液濃度標準(zhǔn)曲線濃度係列(ng/mL)
    Pb1000μg/mL10μg/mL0.1. 1. 5. 10. 50
    Cd1000μg/mL1μg/mL0.05. 0.5. 2. 5. 20


    10.2 允許差

    同實驗室平行測定結果相對偏差≤10%

    不同實驗室(shì)測定結果相對偏差≤15%

    參(cān)考文獻

    [1] GB 5296.3-2008. 消費品使用(yòng)說(shuō)明 化妝品通用標簽(qiān)[S]. 中國國家標準化管理委(wěi)員會(huì), 2008.

    [2] GB/T 35828-2018. 化妝品中鉛、鎘、砷、汞的測定[S]. 中國國家市場監督管理總局, 2018.

    [3] EC 1223/2009. Cosmetics Regulation[S]. European Parliament and Council, 2009.

    [4] BVL (2016), Technical Limits for Heavy Metals in Cosmetics[S]. German Federal Office for Consumer Protection and Food Safety, 2016.

    [5] FDA, Code of Federal Regulations Title 21. Part 73 Cosmetic Color Additives[S]. U.S. Food and Drug Administration, 2023.

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