冷蒸氣發生-原子熒光光譜法測定痕量汞的方法優化與應用研究（jiū）

冷（lěng）蒸氣發生-原子熒光光譜法測（cè）定（dìng）痕量汞的方法優化與（yǔ）應用研究  

一、引（yǐn）言  

汞作為具有（yǒu）生物累積性的劇毒重金屬，其痕量檢測在環境監測、食品（pǐn）衛生和（hé）化妝品（pǐn）安全領域至（zhì）關（guān）重要。冷蒸（zhēng）氣發生-原子熒光光（guāng）譜法（CV-AFS）憑借檢出限低（0.005μg/L）、靈敏度（dù）高（熒光量子效率＞0.1）及選擇性好等優勢，成為國家標準GB5009.17-2021和GB/T36384-2018指定的shou選方法12。本研究係統優化樣品前處理、儀器參數及幹擾消除策略，建立適用於（yú）複雜基質（如化妝品、食品）的汞測定方法（fǎ），方法檢出限達0.01mg/kg，加（jiā）標回收率93.9%-105%，為痕量汞（gǒng）檢測提供技術支撐。  

二、方法原理與實驗部（bù）分  

1.方法原理  

在酸性（xìng）介（jiè）質中，Hg²⁺與硼（péng）氫（qīng）hua鉀（KBH₄）發生還原反應：  

Hg²⁺+KBH₄+3H₂O→Hg⁰↑+K⁺+H₃BO₃+3H₂↑  

生成的Hg⁰由氬氣載入石英原（yuán）子化器，在253.7nm汞空心陰極燈激發下，基（jī）態汞原子躍遷發射（shè）熒光，熒光強度與汞濃度呈線性關係（I=KC+B）3。  

2.儀器與試劑  

儀器（qì）：AFS-9700原子（zǐ）熒光光度計（北京海光），配汞空心陰極燈；微波消解儀（yí）（CEMMars6）。  

試（shì）劑：硝酸（優級純）、硼氫hua鉀（分析（xī）純）、硫脲-抗壞血酸混合液（5%+5%）、汞標準溶液（1000μg/mL，國家標準物質中心）。  

3.實驗方法  

（1）樣品前處理  

微波消解法（適用於化妝品）：  

1.稱（chēng）取0.5g樣品於聚四氟乙烯消解罐，加5mL硝酸+2mL過氧化氫；  

2.微波程序：升溫（wēn）至180℃保（bǎo）持20min（功率1200W）；  

3.冷卻後趕酸至近幹，用（yòng）5%鹽（yán）酸定（dìng）容至25mL，加入1mL硫脲-抗壞血酸混（hún）合液（yè），靜置30min1。  

（2）儀器參數優化  

通（tōng）過單因素實驗確定最佳條件：  

負高壓300V，燈電（diàn）流30mA（熒（yíng）光強度達1128a.u.）；  

載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量900mL/min；  

KBH₄濃（nóng）度2%（0.5%KOH介質），反應酸度5%HCl3。  

三、結（jié）果與討論（lùn）  

1.方法性能指標  

線（xiàn）性範圍：0.01-10μg/L（r=0.9996，n=7）；  

檢出限（xiàn）：0.005μg/L（3σ，n=11）；  

精密度：6次平行（háng）測定（dìng）RSD=1.8%（1.0μg/L標樣）；  

穩定性：連續測定6h熒光（guāng）強度RSD=3.2%。  

2.幹擾消除效果  

硫（liú）脲-抗壞血酸對常見幹擾離子的掩（yǎn）蔽效果：  

幹擾離子（zǐ）濃度（mg/L）熒光強度抑製率（%）加掩蔽劑後抑製率（%）  

Cu²⁺10-15.61.2  

Ni²⁺5-12.50.8  

As³⁺2-8.30.5  

結論：混合掩蔽劑可將幹擾降至（zhì）±2%以內4。  

3.實際樣品分析  

（1）化妝品基質  

某品（pǐn）牌去屑香波檢測結（jié）果：  

汞含量：0.032±0.002mg/kg（n=3）；  

加標回收率：95.6%-102.8%（加標水平0.1mg/kg）；  

比對實驗：與ICP-MS測定值相對偏差4.2%5。  

（2）水質樣品  

地表水汞測（cè）定（SL327.2-2005方法驗證）：  

檢出限0.008μg/L，符合國標要求；  

實際樣品加標回收率92.3%-98.7%。  

四、結（jié）論  

本研究建立的冷蒸氣發生-原子（zǐ）熒光光譜法具有以下優勢：  

1.高靈敏度：檢（jiǎn）出限0.005μg/L，滿足痕量汞檢（jiǎn）測（cè）需求；  

2.抗幹擾強：硫脲-抗（kàng）壞血（xuè）酸有（yǒu）效消除重金屬離子幹擾；  

3.適用廣：適（shì）用（yòng）於化妝品、食品（pǐn）、水質等複雜基（jī）質（zhì）。  

建議推廣（guǎng）應用於日常質量控製（zhì），尤其適合基層實驗室批量樣品分析。  

關鍵詞：冷蒸氣發生；原子熒光光譜法；痕量汞；樣品（pǐn）前處（chù）理；幹擾（rǎo）消（xiāo）除  

參（cān）考文獻  

[1]GB5009.17-2021食品安全國家（jiā）標準食（shí）品中總汞及有機汞的測定[S].  

[2]GB/T36384-2018無機（jī）化工產品中汞的測定原子熒光光譜（pǔ）法[S].  

[3]唐蓮仙,等.冷原（yuán）子熒光光譜法測（cè）定化妝品中汞[J].中國測試（shì）技（jì）術（shù）,2007,33(1):133-135.  

[4]毛豔,等.硫脲、抗壞血酸對原子熒光測定砷的影響[J].分析儀器（qì）,2020(5):95-99.